Temperatura corectă de distilare a mash-ului

Aduceți amestecul la fiert (temperatura în cub aproximativ 92 ° C) și selectați o cantitate mică de distilat, astfel încât compoziția materiei prime care fierbe să rămână practic neschimbată. Care va fi compoziția distilatului selectat? Pentru apă și alcool etilic, modificarea concentrației poate fi găsită cu ușurință prin curba sau tabelele de echilibru: concentrația de alcool va crește de la 12 la 59%.

Pentru a determina modificarea concentrației de impurități, utilizăm graficul coeficienților de rectificare (rezistența ca procent din volumul de pe axa orizontală superioară).

Cu o rezistență a materiei prime de 12%, coeficientul de rectificare (Cr) de alcool metilic este de 0,67, iar Cr de izoamilol de 2,1. Aceasta înseamnă că conținutul de metanol din selecție va scădea, iar izoamilolul se va dubla. Rezultatul este.

Al doilea tabel dovedește independența ratei de evaporare a impurităților față de punctul lor de fierbere. Metanolul cu un punct de fierbere de 65 ° C lasă cubul mai lent decât izoamilolul cu un punct de fierbere de 132 grade.

Acest lucru se datorează faptului că concentrația acestor impurități este scăzută. Dacă cantitatea de metanol și izoamilol ar fi comparabilă cu alcoolul și apa, aceste substanțe și-ar declara dreptul la evaporare într-o cantitate corespunzătoare diferenței punctelor de fierbere și ar deveni componente complete ale soluției..

Volatilitatea impurităților la o concentrație mai mică de 2% depinde în totalitate de puterea cu care moleculele lor singure sunt deținute de soluția apă-alcool (substanțele predominante în compoziție). Acest lucru poate fi comparat cu modul în care tata și mama nu-l întreabă pe copil ce viteză trebuie să alerge în autobuz - au luat mâinile și au galopat.

La fel și cu impuritățile. Când într-o soluție, o mică moleculă de metanol este înconjurată de o mulțime de molecule de apă, o păstrează cu ușurință lângă ei. Deoarece molecula de metanol este mai mică decât etanolul, este mult mai ușor să o păstrați în apă. Dar isoamilolul, dimpotrivă, este slab solubil în apă, având legături foarte slabe cu acesta. Când fierbe, izoamilolul zboară din apă mai repede decât metanolul, deși punctul său de fierbere este de 2 ori mai mare.

Sorel și-a dedicat multe dintre lucrările sale studierii coeficienților de evaporare sau de volatilitate a diferitelor substanțe și soluțiile lor. El a compilat tabele și grafice prin care puteți afla cât de mult variază conținutul de substanțe din vapori în raport cu soluția inițială. Cu toate acestea, este incomod să se folosească grafice și tabele în scopuri de distilare, prin urmare, Barbe a propus un nou coeficient calculat numit coeficient de rectificare (Cr), pentru care, pentru o anumită rezistență a soluției, coeficientul de evaporare a impurității să fie împărțit la coeficientul de evaporare a alcoolului etilic.

Coeficientul de rectificare este, de asemenea, un coeficient de purificare, deoarece arată modificarea reală a conținutului de impurități în raport cu alcoolul etilic:

• Кр = 1 - impuritățile nu pot fi eliminate, ele vor fi prezente în aceeași cantitate în distilat;
• cr>1 - vor fi mai multe impurități în selecție decât în ​​materie primă, acestea sunt fracții aeriene;
• cr<1 - în distilatul obținut ca urmare a distilării, cantitatea de impurități va fi mai mică decât în ​​materie primă, se va produce purificarea, acestea sunt fracții de coadă.

Dacă impuritățile la concentrații mari de alcool au Cr<1, iar la Cr mic>1 sunt impurități intermediare. O astfel de majoritate absolută. Există, de asemenea, impurități terminale în care, dimpotrivă,>1 cu o concentrație mare de alcool și cu un nivel scăzut - Cr<1.

De fapt, nu există atât de multe impurități ale capului sau cozii, mai des distileriile se ocupă cu cele intermediare. Cu toate acestea, dacă vorbim despre distilarea mash-ului, atunci puterea acestuia se schimbă în timpul procesului de la 12% sau mai puțin. La astfel de concentrații de alcool, aproape toate impuritățile sunt plumb, indiferent de punctul lor de fierbere: izoamilol - 132 ° C, acetaldehidă - 20 ° C etc..

Există foarte puține impurități care prezintă proprietăți de coadă atunci când distilează bezea: metanol cu ​​un punct de fierbere de 65 de grade și furfural - 162 ° C. După cum vedeți, aici punctul de fierbere nu afectează nimic.

Principala concluzie teoretică. Impuritățile nu se aliniază pentru a ieși din cub în conformitate cu punctele lor de fierbere, ci se evaporă în compoziția vaporilor de alcool în cantități care depind doar de concentrația lor inițială și de coeficientul de rectificare.

Puterea de încălzire și punctul de fierbere a soluției

Puterea de încălzire afectează numai cantitatea de abur formată și nu schimbă punctul de fierbere al conținutului cubului. La rândul său, punctul de fierbere al soluției depinde de concentrația de alcool în volumul de distilare și presiunea atmosferică (vezi tabelul).

Cu cât rezistența este mai mică, cu atât este mai mare punctul de fierbere al distilării în vrac. Cu cât este mai mare puterea furnizată, cu atât se generează mai mult abur..

Distilare fracțională

Dacă în timpul fierberii amestecului de-a lungul drumului la frigider, vaporii săi nu se condensează pe capacul și pereții cubului, sau această valoare este neglijabilă, atunci selectând bretelele secvențial pentru diferite bănci, vom obține rezistență și compoziție diferită a distilatului în ele.

Aceasta este o distilare fracțională simplă, care poate fi controlată condiționat doar prin modificarea proporțiilor fracțiilor selectate. Metoda nu prevede curățarea sau întărirea..

Dacă aparatul este perfect izolat, atunci indiferent de viteza de selecție și puterea de încălzire, ieșirea va fi distilată cu aceeași compoziție și rezistență.

Condensarea parțială

Dacă o parte vizibilă a aburului se condensează pe drumul de la cub la frigider, aceasta este condensare parțială.

Pereții cubului, capacul și conducta de abur pierd continuu căldură. Aceste pierderi de căldură nu depind de cantitatea de încălzire sau de extracție, ci doar de diferența de temperatură dintre conținutul cubic (lichid și abur) și aerul din jur.

Rezultatul acestui proces, util în distilare, este condensul parțial al aburului, când elementele sale cele mai puțin volatile se încadrează în flemă, care apoi revin în cub..

Aceeași parte a aburului care ajunge la frigider conține constituenți mai volatili decât au existat în vaporii originali. Acest lucru vă permite să creați condiții pentru o selecție mai concentrată de „obiective” și să consolidați selecția.

Raportul dintre greutatea flegmiei și greutatea alcoolului selectat este denumit raport de reflux. Cu cât raportul de reflux este mai mare, cu atât este mai mare întărirea și îmbogățirea componentelor volatile ale selecției.

De asemenea, este important să rețineți că flegma care curge în cub se încălzește, provocând o condensare suplimentară a aburului, dar nu are timp să fiarbă.

Transferul de căldură și masă

Dacă flegma curge în cub atât de mult timp încât aburul reușește să-l încălzească până la punctul de fierbere, are loc un alt proces - transferul de căldură și masă, în care moleculele de substanțe greu volatile se condensează din vapori și se volaporă volatil din flegmă. Un număr egal de molecule se evaporă și se condensează întotdeauna. Acest proces stă la baza tehnologiei de rectificare..

Cum de a conduce lună de lumină pe un dispozitiv obișnuit

După ce am făcut cunoștință cu unele întrebări ale teoriei, putem începe să punem la îndoială gestionarea procesului de distilare..

Aparatele de distilare clasice sunt construite în conformitate cu schema cubului-frigider. Adăugarea unui sukhoparnik facilitează selectarea „corpului” la viteze mari, deoarece împiedică stropirea. Conductele de cub și de abur nu sunt izolate și, după cum vom afla mai târziu, nu este o coincidență. Distilatoarele pot fi diferite (vezi foto).

În mod fundamental, aceste dispozitive diferă numai în gradul de condensare parțială. Cu o proporție mică, aparatul este adecvat numai pentru distilare, cu o condensare parțială mare, este potrivit pentru producerea de distilate nobile.

Distilare de mash

Braga trebuie condus rapid. Sarcina principală este de a separa toate componentele evaporate de cele care nu sunt evaporate. Reducerea puterii la începutul sau la sfârșitul încălzirii nu este necesară. La prima distilare de mash pe alambike, este recomandat să-i acoperi cupola cu o cârpă.

Mash-ul obișnuit de zahăr poate fi selectat „uscat” (rezistența minimă în flux). În cazul barelor de fructe, care sunt planificate a fi păstrate în butoaie, este recomandat să conduceți până la o rezistență medie de 25% pe umăr. Dacă terminați procesul mai devreme, se vor pierde acizii și alcoolii grei, care formează esteri noi în baril..

A doua distilare

Cetatea în vrac. Rezistența optimă a lichidului de fund pentru al doilea transport este de 25-30%. La o astfel de concentrație de alcool, sivuha se întărește suficient de bine și este excretată în fracția capului. O fracțiune mică acceptabilă de alcool va cădea în „cozi”, dar în timpul selectării „corpului” nu va fi posibilă păstrarea păsărilor în cub sau va necesita un raport de reflux mai mare de 3, ceea ce va întârzia serios procesul de distilare și nu orice dispozitiv poate funcționa în acest mod..

Rezistența inițială a volumului mai mică va permite ca sivuha să iasă cu o concentrație mai mare decât cubul de mai mult de două ori în timpul selecției „capetelor”, dar selecția „corpului” va începe atunci când rezistența în vrac este prea mică, ca rezultat aproape jumătate din alcool va cădea în „cozi” care trebuie începute. selectați la o rezistență lichidă într-un cub de 5-10%.

Dacă creșteți puterea distilării în vrac până la 35-40% sau mai mult, atunci nu va apărea întărirea păsărilor cu un număr mic de reflux. În „capete” vor exista tot atâtea sivuhas ca în restul cubic, iar în caz de selecție a picăturilor (creșterea numărului de reflux), sivuh va rămâne în general în cub..

Selecția „corpului” va avea loc cu mai puține pierderi de alcool în „cozi”, dar tot ce rămâne în cubul sivuha va cădea în „corp”. Datorită faptului că volumul de alcool în selecție scade, concentrația păsărilor va fi chiar mai mare decât în ​​vrac.

Selectarea „obiectivelor”. Luați în considerare ce se întâmplă atunci când „capetele” sunt selectate pe o lună clasică. De exemplu, distilarea în vrac cu o rezistență de 25-30% a început să fiarbă, iar distileria a redus puterea de încălzire la 600 wați. În acest caz, pierderea de căldură a zonei de vapori este de 300 W (neglijăm pierderea de căldură în zona lichidă pentru ușurința calculării). Drept urmare, exact jumătate din aburul format în cub este condensat. Cantitatea de selecție va fi egală cu numărul de flemă, ceea ce înseamnă că numărul de reflux este egal cu unul. O creștere a puterii de încălzire va duce la o scădere a raportului de reflux și, invers, o scădere suplimentară a puterii o va crește.

Atunci când organizează o selecție „obiective”, picătură cu picătură, sistemul atinge raportul său maxim de reflux, ceea ce întărește și îmbogățește selecția cu impurități volatile.

În timpul distilării, vrac în vrac are o rezistență scăzută și aproape toate impuritățile sunt impurități ale capului. Prin urmare, selecția „obiectivelor” este extrem de importantă, fiind necesar să se creeze condiții pentru implementarea sa de succes:

• lăsați întotdeauna o zonă de abur suficient de mare în cub și nu urmăriți volumul de masă;
• nu izolati cubul cu capacul și țeava de aburi a distilatorului.

Obținerea „corpului”. Viteza de selecție a „corpului” din a doua distilare fracțională trebuie să fie moderată pentru a nu reduce numărul de reflux la minimum.

Majoritatea aparatelor clasice de uz casnic nu au capacități de condensare parțiale suficiente, astfel încât există doar două moduri de a obține o curățare acceptabilă a „corpului”: îndepărtați impuritățile cu „capete” sau tăiați-le cu „cozi”..

Când să colectăm „cozile”. Se crede pe larg că momentul trecerii la selecția „cozilor” vine atunci când cetatea dintr-un pârâu de 40% are pământ puternic.

Impuritățile intermediare își cresc coeficientul de distilare la valori care depășesc unitatea și devin componenta ușor volatilă a vaporilor, ceea ce înseamnă că nu mai trec în reflux, ci continuă calea către selecție. Apa și, în mod obișnuit, sterilul sunt condensate. Condensarea parțială încetează să purifice fumurile de alcool din sivuhi, ci îl îmbogățește mai degrabă.

În momentul selectării „cozilor”, temperatura fundului este de aproximativ 96 ° C, ceea ce corespunde rezistenței fundului de aproximativ 5%. „Cozile” pot fi selectate până la 98-99 grade într-un cub, nu trebuie să se usuce complet, vor apărea prea multe impurități și apă.

Ca alternativă, vă recomand să vă familiarizați alte metode de separare a distilatului în fracții, care sunt potrivite chiar și pentru dispozitivele fără termometru.

Distilare pe coloane de baraj și distilare

Lucrul cu coloane de distilare și distilare este fundamental diferit de procesul clasic de distilare, deoarece devine posibil să se controleze cantitatea de reflux returnat pe coloană folosind un condensator de reflux pe o gamă foarte largă. Procesele se bazează pe transferul de căldură și masă. Pentru a crește eficiența procesului, o duză este turnată în coloană, ceea ce crește semnificativ aria de interacțiune între abur și reflux.

Procesul de condensare parțială, în care se formează flegma sălbatică, devine un fenomen nedorit care agravează exactitatea reglării raportului de reflux și separarea în fracțiuni de-a lungul înălțimii coloanei. Prin urmare, încearcă să minimizeze condensul parțial prin încălzirea cubului și a coloanei.

Comportamentul impurităților în timpul rectificării este supus coeficienților de rectificare a acestora, însă tehnologia are caracteristici, principala dintre acestea fiind evaporarea multiplă și condensarea aburului de-a lungul drumului de la cub la frigider..

Fiecare reevaporare are loc într-o anumită zonă de-a lungul înălțimii coloanei, numită placă teoretică. În primii 20-30 cm din partea ambalată a coloanei datorită reevaporării repetate a aburului, acesta este întărit până la o valoare peste 90%. În acest caz, impuritățile care zboară din cub ca parte a vaporilor, la trecerea prin fiecare placă teoretică ulterioară, își vor schimba Kp-ul în funcție de rezistența refluxului sau a vaporilor în care se află.

Prin urmare, uleiurile de fuzel care au mai mult de una la intrarea în coloana Kr, pe măsură ce se deplasează pe coloană, obțin mai puțin decât unitatea Kr și sunt re-evaporate într-o cantitate mai mică și se opresc complet la un anumit stadiu. Acumularea de uleiuri de fuzel are loc în acea parte a coloanei, unde Cr = 1. Mai sus, alcoolul nu lasă fuzelajul, pentru care este „coada” pentru această cetate, iar sub uleiurile de fusel prezintă proprietăți ale capului, iar atunci când sunt reevaporate, acestea cresc din nou mai sus. Așa se comportă toate impuritățile intermediare.

Impuritățile capului, pe măsură ce se deplasează pe coloană, se încadrează în aburi din ce în ce mai fortificate și, ca urmare, Cr lor crește. Aceasta permite impuritățile capului să se accelereze în zona de selecție..

Impuritățile din coadă - exact invers, odată într-o coloană, cu fiecare nouă placă teoretică își reduc brusc Cr și suficient de repede împreună cu flegma se găsesc în partea de jos a coloanei, unde se acumulează.

Urmele de impurități se comportă în mod similar: la o rezistență scăzută Cr<1, dar odată cu creșterea cetății Kr devine mai mult de 1, deci nu se blochează în coloană și în funcție de cetate se urcă sau coboară în selecție.

Controlul coloanei este redus la o regulă simplă: este imposibil să selectați o fracție la o viteză care depășește rata de intrare a acesteia în coloană. Metodele de determinare a momentului în care această viteză începe să fie depășită sunt diverse. Principalul lucru este să înțelegem cât mai devreme că echilibrul este supărat și, după ce a redus rata de selecție, să-l restabilim.

În cea mai simplă versiune, controlul este posibil folosind două termometre:

• cubic, care arată momentul fierberii alcoolului brut în cub, trecerea la selecția „cozilor” și sfârșitul procesului;
• un termometru la 20 cm de la partea inferioară a duzei. În această zonă, toți tranzitorii sunt finalizați, temperatura este mai mult sau mai puțin stabilă și reflectă procesele care au loc în coloană cu plumb maxim în raport cu zona de selecție. O creștere a temperaturii chiar cu 0,1 grade înseamnă că se ia prea mult alcool - mai mult decât intră în coloană, deci trebuie să reduceți viteza de selecție. Dacă nu reduceți selecția, separarea în fracțiuni din coloană se va deteriora, iar impuritățile din poziția de echilibru stabilită pentru acestea se vor deplasa în sus pe coloană, mai aproape de selecție.

În timpul rectificării datorate refluxului forțat și controlului precis al raportului de reflux, fracțiile cele mai volatile sunt obținute la ieșire, care pot fi selectate secvențial. În plus, controlul corespunzător al coloanei vă permite să o opriți din mișcarea impurităților inutile în zona de selecție, să le acumulați până la un anumit timp în coloană sau chiar să le returnați în cub..

O coloană de distilare nu este atât de precisă, ci mai degrabă un instrument puternic pentru purificarea totală a alcoolului de impurități. Pentru a obține distilate nobile, este slab aplicabil, deoarece necesită tehnologii și metode speciale. Gruparea impurităților în funcție de volatilitate și concentrația mare de alcool în coloană creează azeotrope de la ele în mod indiscriminat în necesare și inutile, nu va fi posibilă separarea lor.

La primirea distilatelor nobile, scopul nu este de a purifica complet alcoolul de toate impuritățile, ci de a echilibra concentrațiile cu îndepărtarea parțială a unora dintre cele mai inutile. Este necesar un aparat de condens parțial, care să funcționeze pe care distileria împarte distilatul în părți și apoi colectează o capodoperă din acest mozaic.

Pentru toată diferența externă, controlul distilării și distilării se bazează pe cele mai importante proprietăți ale impurităților - volatilitatea lor și coeficienții de rectificare asociați. Prin controlul numărului de reflux într-un interval foarte limitat (în timpul distilării) sau, dimpotrivă, foarte larg (în timpul distilării), puteți obține un produs foarte diferit: de la un distilat echilibrat de impurități la alcool pur. Principalul lucru este să înțelegeți principiile managementului și să folosiți instrumentul adecvat în fiecare caz.

P.S. 30/03/2018 articolul a fost completat și revizuit în mod substanțial, comentariile până la această dată și-au pierdut relevanța.